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　　1、(10)申请公布号 CN 102728079 A(43)申请公布日 2012.10.17CN102728079A*CN102728079A*(21)申请号 6.X(22)申请日 2012.06.21B01D 1/18(2006.01)(71)申请人厦门蓝湾科技有限公司地址 361006 福建省厦门市火炬高新区火炬路7-11号（光业楼）五楼东部(72)发明人石国宗 赵坐都 蒋洁净 林耀辉(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所 35200代理人马应森(54) 发明名称水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法(57) 摘要水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，涉及一种壳聚糖的干燥方法。提供。

　　2、一种不仅具有干燥效率较高、稳定性较好、操作简单等优点，而且方便干燥设备清洁的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法。在水溶性低分子量壳聚糖水溶液中，加入辅料，溶解后利用离心喷雾干燥机进行干燥。水溶性低分子量壳聚糖水溶液的质量百分含量可为10%30%；辅料的加入量可为水溶性低分子量壳聚糖固体质量的0.1%1%；辅料可选自淀粉、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶粉、环糊精、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素等中的一种。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，。

　　3、其特征在于其具体步骤如下：在水溶性低分子量壳聚糖水溶液中，加入辅料，溶解后利用离心喷雾干燥机进行干燥。2.如权利要求1所述的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，其特征在于所述水溶性低分子量壳聚糖水溶液的质量百分含量为10%30%。3.如权利要求1所述的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，其特征在于所述辅料的加入量为水溶性低分子量壳聚糖固体质量的0.1%1%。4.如权利要求1所述的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，其特征在于所述辅料选自淀粉、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶粉、环糊精、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种。5.如权利要求1所述的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，其特征在于所述溶。

　　4、解是采用机械搅拌器搅拌至完全溶解。6.如权利要求1所述的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，其特征在于所述离心喷雾干燥机的喷雾干燥塔的进风温度为160200，出口温度为6090。7.如权利要求1所述的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，其特征在于所述离心喷雾干燥机的喷雾干燥塔的热风流量为70%100%，蠕动泵流量为1025L/h。权 利 要 求 书CN 102728079 A1/4页3水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法技术领域0001 本发明涉及一种壳聚糖的干燥方法，尤其是涉及一种水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法。背景技术0002 水溶性低分子量壳聚糖的分子量一般在20006000，水溶性强，容易被吸收利用。

　　5、，表现出许多独特的生理活性和功能性质，例如在人体肠道内活化增殖双歧杆菌；提高巨噬细胞吞噬能力；促进脾脏抗体生长，抑制肿瘤细胞生长；降低血压、血糖、血脂，吸附胆固醇；在微环境中具有较强抑菌作用和显著保湿吸湿能力等。0003 目前，水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法主要有冷冻干燥法、有机溶剂沉淀法和喷雾干燥法等。冷冻干燥效率低，成本较高，但能够得到高质量的产品；有机溶剂沉淀法是利用有机溶剂将低分子量壳聚糖产品沉淀出来，再进行减压干燥，要使用大量的有机溶剂，效率低，污染大，能耗大，收率也较低；喷雾干燥法具有干燥成本低、干燥效率高等优点，是目前规模化生产中最常用的干燥方法，可以达到低分子量壳聚糖批量快速干。

　　6、燥的要求。但是现有的低分子量壳聚糖喷雾干燥方法主要采用直接干燥法，如中国专利9.2、1.3均采用直接将溶液进行喷雾干燥的方法进行干燥，这种干燥方法的缺点是高温条件下低分子量壳聚糖喷雾容易氧化褐变，一般要控制在20min内收集粉末，否则只能采取降低干燥温度来延长收集粉末时间间隔，导致降低干燥效率。同时，得到的粉末产品流动性较差。另外，喷雾干燥的粉末产品容易黏在喷雾干燥机的壁上，遇水后则形成凝胶状，阻止粉末进一步溶解，严重影响设备清洁效率。因为以上的缺点，导致目前低分子量壳聚糖生产企业多数仍采用有机溶解沉淀法进行干燥，所以研究利用喷雾干燥法干燥低分子量壳。

　　7、聚糖对于实现其规模化生产具有重大的现实意义。发明内容0004 本发明的目的在于提供一种不仅具有干燥效率较高、稳定性较好、操作简单等优点，而且方便干燥设备清洁的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法。0005 本发明的具体步骤如下：0006 在水溶性低分子量壳聚糖水溶液中，加入辅料，溶解后利用离心喷雾干燥机进行干燥。0007 所述水溶性低分子量壳聚糖水溶液的质量百分含量可为10%30%；所述辅料的加入量可为水溶性低分子量壳聚糖固体质量的0.1%1%；所述辅料可选自淀粉、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶粉、环糊精、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素等中的一种；所述溶解可采用机械搅拌器搅拌至完全溶解。

　　8、；所述离心喷雾干燥机的喷雾干燥塔的进风温度可为160200，出口温度可为6090，热风流量可为70%100%（约32204600m3/L），蠕动泵流量可为1025L/h；所述离心喷雾干燥机为LT-50型离心喷雾干燥机（可购自无锡利意达干燥设备制造有限公司）。说 明 书CN 102728079 A2/4页40008 本发明利用添加高分子辅料进行分子水平上的薄膜包被的方式喷雾干燥低分子量（分子量一般为30006000）壳聚糖水溶液，相对于直接喷雾干燥的工艺，本发明具有以下优点：0009 1）本发明通过添加高分子辅料进行分子水平上的薄膜包被，高效率快速干燥水溶性低分子量壳聚糖，本发明制备的产品流动性。

　　9、大大提高，有利于产品制剂的开发。0010 2）粉末产品不易黏壁，喷雾干燥设备容易清洗。0011 3）产品的溶解速度更快，易于吸收。0012 4）可以在较高的进风温度下进行干燥，料液流量增大，喷雾干燥的效率显著提高。0013 5）产品粉末的收集时间间隔延长2倍以上，降低喷雾干燥人员的工作强度。0014 6）产品的抗热性提高，使产品更加稳定，易于保存，解决了水溶性低分子量壳聚糖批量快速干燥的技术难题。具体实施方式0015 以下实施例将对本发明作进一步的说明。0016 实施例10017 取质量百分含量为10%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.2%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅。

　　10、拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为160，出口温度为60，热风流量70%（约3220m3/L），蠕动泵流量10L/h。0018 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥低分子量壳聚糖水溶液1013kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0019 实施例20020 取质量百分含量为12%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.5%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为180，出口温度为75，热风。

　　11、流量85%（约3910m3/L），蠕动泵流量11L/h。0021 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥低分子量壳聚糖水溶液1013kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0022 实施例30023 取质量百分含量为15%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.7%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为200，出口温度为90，热风流量100%（约4600m3/L），蠕动泵流量12L/h。0024 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可。

　　12、以干燥低分子量壳聚糖水溶液1013kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0025 实施例40026 取质量百分含量为18%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.3%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为170，出口温度为65，热说 明 书CN 102728079 A3/4页5风流量72%（约3312m3/L），蠕动泵流量16L/h。0027 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥2022kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0028 实施例。

　　13、50029 取质量百分含量为20%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.1%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为180，出口温度为75，热风流量88%（约4048m3/L），蠕动泵流量16L/h。0030 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥低分子量壳聚糖水溶液2022kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0031 实施例60032 取质量百分含量为23%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量1%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器。

　　14、剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为200，出口温度为90，热风流量90%（约4140m3/L），蠕动泵流量17L/h。0033 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥低分子量壳聚糖水溶液2022kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0034 实施例70035 取质量百分含量为25%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.8%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为160，出口温度为60，热风流量。

　　15、95%（约4370m3/L），蠕动泵流量20L/h。0036 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥低分子量壳聚糖水溶液3842kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0037 实施例80038 取质量百分含量为28%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.4%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为175，出口温度为70，热风流量98%（约4508m3/L），蠕动泵流量23L/h。0039 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥。

　　16、低分子量壳聚糖水溶液3842kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0040 实施例90041 取质量百分含量为30%的低分子量壳聚糖溶液，加入相对于水溶性低分子量壳聚糖固体质量0.6%的聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌器剧烈搅拌至完全溶解，利用LT-50型喷雾干燥机干燥。喷雾干燥机的设定参数如下：干燥塔进风温度为190，出口温度为85，热风流量100%（约4600m3/L），蠕动泵流量25L/h。0042 所得喷雾干燥粉末利用固定漏斗法测定休止角：3036，1h可以干燥低分子量壳聚糖水溶液3842kg，样品在阴凉干燥条件下可以有效保存至少两年。0043 实施例10说 明 书CN 102728079 A4/4页60044 将上述实施例中的辅料聚乙烯吡咯烷酮换成淀粉、明胶、阿拉伯树胶粉、环糊精、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种，其余工序、工艺参数及结果与上述实施例19相同。说 明 书CN 102728079 A。

　　水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法，涉及一种壳聚糖的干燥方法。提供一种不仅具有干燥效率较高、稳定性较好、操作简单等优点，而且方便干燥设备清洁的水溶性低分子量壳聚糖的干燥方法。在水溶性低分子量壳聚糖水溶液中，加入辅料，溶解后利用离心喷雾干燥机进行干燥。水溶性低分子量壳聚糖水溶液的质量百分含量可为10%～30%；辅料的加入量可为水溶性低分子量壳聚糖固体质量的0.1%～1%；辅料可选自淀粉、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶粉、β环糊精、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素等中的一种。